根据现有资料,目前可查询到的二价铁离子(Fe²⁺)测定方法主要涉及以下国家标准或行业常用方法,综合整理如下:
一、分光光度法
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邻菲罗啉分光光度法
- 原理:在pH 3-9条件下,Fe²⁺与邻菲罗啉生成橙红色络合物,通过分光光度计在510 nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线定量。
- 适用范围:适用于水质、土壤等样品中的Fe²⁺检测,灵敏度高,操作简便。
- 参考标准:类似方法可见于《水质 铁的测定 邻菲罗啉分光光度法》(GB/T 5750.6-2006)中总铁的测定流程。
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硫氰酸盐比色法
- 原理:利用Fe²⁺与硫氰酸钾反应生成无色络合物,通过显色反应间接测定(需结合氧化/还原步骤)。
- 注意:需排除Fe³⁺干扰,可通过加入还原剂(如盐酸羟胺)将Fe³⁺还原为Fe²⁺后测定总铁,再扣除Fe³⁺含量。
二、原子吸收光谱法
- 原理:利用原子吸收光谱仪在特定波长(如248.3 nm)测定Fe²⁺的吸光度,直接定量。
- 特点:灵敏度高、抗干扰能力强,适用于复杂基质样品。
- 参考标准:类似方法可参考《水质 铁的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 11911-1989)。
三、电化学法
- 原理:通过电化学传感器(如安培电极)测量Fe²⁺在特定电位下的电流变化,计算浓度。
- 应用:适用于现场快速检测,但对电极稳定性和样品前处理要求较高。
四、其他方法
- 氧化还原滴定法
- 如高锰酸钾滴定法,通过氧化Fe²⁺至Fe³⁺,计算消耗的氧化剂用量。
- 荧光法
- 利用Fe²⁺与特定荧光试剂的反应生成荧光物质,通过荧光强度定量。
注意事项
- 样品前处理:需避免Fe²⁺氧化,建议取样后立即加入酸(如盐酸)或还原剂(如盐酸羟胺)保存。
- 干扰消除:共存离子(如Cu²⁺、Al³⁺)可能影响结果,需通过掩蔽剂或分离步骤处理。
- 国标更新:建议通过国家标准全文公开系统查询最新版本(如GB/T 5750、GB/T 11911等),以获取权威方法细节。
总结
目前国标中未明确区分Fe²⁺和总铁的测定方法,通常需通过样品前处理(如还原/氧化步骤)结合上述方法实现。实际应用中,邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法最为常见。如需具体操作步骤,建议直接查阅相关国标文件或行业规范。