食品中三甲胺的测定是食品安全检测的重要环节，主要用于评估水产动物及其制品、肉与肉制品等食品的安全性。以下是综合多个来源的检测方法及要点：
一、检测标准与适用范围
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国家标准
《食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定》（GB 5009.179-2016）是权威检测依据，适用于水产动物及其制品、肉与肉制品中三甲胺的测定。
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其他相关标准
- 肉制品需参照《食品安全国家标准 火腿中三甲胺氮的测定》（GB/T 5009.179-2003）等类似标准。
二、常用检测方法
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顶空气相色谱-质谱联用法（GC-MS）
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原理 ：试样经5%三氯乙酸提取后，碱液处理将三甲胺盐酸盐转化为游离态三甲胺，再通过气相色谱分离，质谱仪进行定性和定量分析。
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优势 ：灵敏度高、选择性强，可同时检测辅助离子（m/z 59和42）和定量离子（m/z 58），操作简便。
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步骤 ：包括样品前处理（提取、过滤、浓缩）、气相色谱分离、质谱检测及数据处理。
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高效液相色谱法（HPLC）
- 通过流动相与固定相的分配原理分离三甲胺，但灵敏度低于GC-MS，多用于其他有机物的检测。
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毛细管电泳法
- 利用电场分离三甲胺，但检测限较低，通常作为辅助方法使用。
三、样品前处理
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水产动物制品 ：需去鳞去皮，取肌肉部分100g绞碎或切细。
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肉与肉制品 ：建议选择瘦肉部分，去除脂肪和皮层以减少干扰。
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提取方法 ：常用5%三氯乙酸溶液提取，需在通风橱操作。
四、仪器与试剂
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仪器 ：气相色谱仪（带质谱联用模块）或高效液相色谱仪。
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试剂 ：分析级三氯乙酸、氢氧化钠、一级水等，需严格控温保存。
五、结果判定
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通过色谱峰面积与标准曲线对比进行定量，辅助离子检测用于定性确认。
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国家标准对水产动物制品和肉制品中的三甲胺限量有明确要求（如≤15μg/kg），需结合标准判断是否达标。
六、其他方法
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顶空气相色谱法 ：通过碱液转化后直接检测，但灵敏度较低，已逐渐被串联质谱法取代。
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离子色谱法 ：对极性小分子化合物有一定检测能力，但操作复杂度较高。
总结
目前推荐采用 顶空气相色谱-质谱联用法 作为食品中三甲胺检测的首选方法，其综合性能优势显著。实际检测中需严格规范样品前处理和仪器操作，确保检测结果的准确性和可靠性。