关于亚铁离子的检测方法,国标主要采用以下方法:
一、硫酸亚铁滴定法(重铬酸钾法)
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原理
在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色(指示剂变色)为终点。
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步骤
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取试液2.00mL于锥形瓶中,加入10mL硫磷混酸,加水至约100mL,加4滴二苯胺磺酸钠指示剂。
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用0.05000mol/L重铬酸钾标准滴定溶液逐滴加入,边滴加边摇匀,直至溶液呈紫色。
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读取滴定体积V,计算亚铁离子质量浓度。
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计算公式 $$\rho(Fe) = \frac{c(K_2Cr_2O_7) \times V}{2}$$
其中c为重铬酸钾浓度,V为消耗标准滴定液的体积。
二、其他辅助方法
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离子方程式验证
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亚铁离子与硫氰化钾反应生成可逆络合物:$2Fe^{2+} + Cl_2 \rightarrow 2Fe^{3+} + 2Cl^-$
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三价铁离子与硫氰化钾反应显血红色:$Fe^{3+} + 3SCN^- \rightarrow Fe(SCN)_3$
*注意:该方法需控制条件避免副反应。
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氧化还原法
- 酸性高锰酸钾法:亚铁离子具有还原性,可使酸性高锰酸钾褪色,而铁离子无此现象。
三、注意事项
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重铬酸钾标准溶液需在120℃下配制并冷藏保存,避免分解。
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滴定过程中需控制滴定速度,避免过量加入导致颜色判断偏差。
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实际检测时建议进行空白试验,校正试剂污染或操作误差。
以上方法综合了滴定法与离子反应特性,是亚铁离子检测的常用国标方法。